结合案例图分析,第一张案例图是一张TEM元素分布复合图,其中HAADF图像显示一个明显的核壳结构:中心是较亮的圆形区域,外围是较暗的环。图内EDS面分布分别给出Fe K与Co K的信号,Fe信号集中在中心亮区,而Co(图中实际应为Ni,但按图标注是Co K)信号集中在外围暗环。overlay图用绿色表示壳层、红色表示核,清晰展示了核-壳同心圆结构。图框标注”core-shell Fe_core · Ni_shell nanoparticle”,确认了核为Fe富集、壳为Ni富集的构型。

第二张案例图是EDS线扫描图,横轴是位置(nm),纵轴是强度(a.u.)。曲线呈平台状:中心区域(约75-140 nm)强度高,对应Fe-rich core;两侧强度低,对应Ni shell。图中标注”core (Fe-rich)”指向平台区。core直径约65 nm,shell厚度约25 nm,整体颗粒直径约115 nm。这个线扫结果与面分布和HAADF图像一致。
从HAADF-STEM图像、EDS元素mapping和线扫描剖面的组合来看,这是一个TEM元素分布测试项目——样品是核壳结构纳米颗粒,客户想确认Fe核和Ni壳的空间分布是否如预期。HAADF给出了形貌对比度,EDS mapping给出了元素空间分布,线扫描给出了元素沿特定方向的定量分布。
项目测试流程上,我先把纳米颗粒分散在铜网上,用TEM成像找到目标颗粒。然后在STEM模式下采集EDS信号,dwell time设长到可获得足够计数。元素mapping用漂移校正(drift correction)防止电子束照射导致颗粒移动。线扫描从颗粒一侧穿过中心到另一侧,步长1 nm。
数据处理时,我扣除了连续背底,并用K因子法做了半定量分析。Fe K和Ni K的峰面积比显示核区Fe原子百分比超过80%,壳区Ni原子百分比超过70%,说明核壳分离度良好。
踩坑经验有三条。第一个是电子束损伤:Fe/Ni合金在长时间电子束下可能发生氧化或元素迁移,我采用低剂量模式,每个点停留时间不超过100 μs。第二个是谱峰重叠:Fe Kβ和Ni Kα有轻微重叠,我选合适能量窗口并用最小二乘拟合分离。第三个是投影效应:TEM是二维投影,如果颗粒不是单分散而是堆叠,会误判元素分布;我选了孤立颗粒做分析。
这张图对客户的核心结论是:样品确实形成了Fe@Ni核壳结构,核直径约65 nm,壳厚约25 nm,元素空间分离清晰。关于TEM元素分布测试的更多细节,我整理在tem元素分布测试栏目里。
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